閃點(diǎn)測(cè)量?jī)x器的校準(zhǔn)
武漢特高壓旗下的閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進(jìn)行各類電力測(cè)試。
一、儀器外觀檢查
閃點(diǎn)儀應(yīng)有名稱、型號(hào)、制造商、出廠編號(hào)等標(biāo)識(shí)。儀器各部件齊全,連接良好。旋鈕和按鍵應(yīng)正常工作,沒有任何影響儀器性能的缺陷。閃點(diǎn)測(cè)試儀配套的測(cè)試杯狀況良好,內(nèi)壁標(biāo)記清晰、光滑。Binskey Martin 閉式閃點(diǎn)儀應(yīng)具有與測(cè)試杯相匹配的杯蓋。
二、標(biāo)定前準(zhǔn)備
1、閃點(diǎn)儀的放置
儀器應(yīng)安裝在無氣流的室內(nèi),并放置在平板上。如果條件允許,儀器應(yīng)放置在通風(fēng)柜內(nèi)。試驗(yàn)過程中必須關(guān)閉通風(fēng)設(shè)備,試驗(yàn)結(jié)束后再打開。
2、測(cè)試杯的清洗
根據(jù)后期測(cè)量對(duì)象的特性選擇合適的清洗溶劑。低揮發(fā)性芳香族(無苯)溶劑可用于去除痕量油。甲苯丙酮甲醇等混合溶劑可以有效去除膠體沉積物。
用清潔溶劑沖洗測(cè)試杯和蓋子,以去除上次測(cè)試留下的口香糖或殘留物的痕跡。然后用潔凈空氣吹干測(cè)試杯。
3.參考資料的加載
選擇接近儀器常用測(cè)量溫度的閃點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),填充測(cè)試杯,確保樣品彎液面頂部準(zhǔn)確位于測(cè)試杯的填充線上。
當(dāng)閃點(diǎn)開啟并按時(shí)校準(zhǔn)時(shí),試杯內(nèi)不應(yīng)有氣泡和泡沫。否則,應(yīng)小心取出并確保樣品液面處于正確位置。如果測(cè)試后期樣品表面出現(xiàn)泡沫,則結(jié)果無效。
三、指標(biāo)重復(fù)性
校準(zhǔn)自動(dòng)閃點(diǎn)儀時(shí),應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值設(shè)置為預(yù)期閃點(diǎn)值。手動(dòng)儀器校準(zhǔn)
應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)值視為預(yù)期閃點(diǎn)值,并注意控制階段的升溫速率。
測(cè)試時(shí)記錄儀器附近的環(huán)境大氣壓
(1)打開閃點(diǎn)儀測(cè)量步驟
將裝有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的試杯放在加熱板上,將溫度計(jì)垂直插入儀器,使感溫泡底部距離試杯底部約6毫米。
點(diǎn)燃測(cè)試火焰,調(diào)整火焰直徑為3.2毫米!毫米。如果儀器配有金屬比較球,則金屬比較球的直徑應(yīng)與金屬比較球的直徑相同。
開始加熱時(shí),樣品的加熱速率為14/in~17/min。當(dāng)樣品溫度在預(yù)期閃點(diǎn)之前達(dá)到約56℃時(shí),加熱速率減慢,導(dǎo)致在23℃±5℃時(shí)加熱速率為5℃min~6℃/min。在閃點(diǎn)C之前為避免干擾樣品蒸氣,必須避免在測(cè)試杯周圍行走或呼吸。在預(yù)期閃點(diǎn)前23℃±5℃時(shí),用試驗(yàn)火焰掃過試驗(yàn)火焰。溫度每升高2℃掃平。測(cè)試火焰通過測(cè)試杯所需的時(shí)間約為1秒。測(cè)試火焰應(yīng)以與穿過溫度計(jì)的測(cè)試杯直徑成直角的方式穿過測(cè)試杯的中心。清掃應(yīng)沿直線或至少 150 毫米半徑進(jìn)行
(2) 閉式閃點(diǎn)儀的測(cè)量程序
將裝有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試杯放入加熱室中,確保測(cè)試杯就位或連接鎖定裝置,并將溫度計(jì)插入儀器中。點(diǎn)燃試驗(yàn)火焰源,將火焰直徑調(diào)節(jié)至3mm~4mm。對(duì)于裝有電子點(diǎn)火器的設(shè)備,應(yīng)按照儀器說明書的要求打開電子點(diǎn)火器并調(diào)整其強(qiáng)度。
整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中,樣品加熱速度為5/min-6/min,攪拌速度為90r/min-120r/min。
當(dāng)樣品加熱至低于預(yù)期閃點(diǎn)并在23+5點(diǎn)燃時(shí),在點(diǎn)燃過程中停止攪拌?;鹧嬖?.5秒內(nèi)下降到測(cè)試杯的蒸汽空間中,在此位置停留1秒,然后迅速上升回到原來的位置。
當(dāng)樣品的預(yù)期閃點(diǎn)不高于110℃時(shí),每次樣品的預(yù)期閃點(diǎn)高于110℃時(shí)點(diǎn)燃一次;當(dāng)樣品的預(yù)期閃點(diǎn)超過110℃時(shí),樣品的預(yù)期閃點(diǎn)每增加2℃,點(diǎn)燃一次。
當(dāng)火源引起試杯發(fā)生明顯閃絡(luò)時(shí),立即記錄溫度計(jì)讀數(shù),作為觀測(cè)閃點(diǎn)T1。
如果記錄的閃點(diǎn)溫度與初燃溫度之差小于18℃或大于28℃,則結(jié)果無效。應(yīng)重新測(cè)量和調(diào)整初燃溫度,直至獲得有效的測(cè)量結(jié)果,即觀察到的閃點(diǎn)和初燃溫度應(yīng)在18-28℃范圍內(nèi)。
校準(zhǔn)手動(dòng)閃點(diǎn)計(jì)時(shí)器時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按照上述升溫速率和火焰大小要求進(jìn)行測(cè)試。校準(zhǔn)自動(dòng)閃點(diǎn)儀時(shí),加熱速度由儀器本身設(shè)定,火焰大小按上述要求調(diào)節(jié)。用電阻絲點(diǎn)燃的閃點(diǎn)儀應(yīng)按規(guī)范調(diào)整點(diǎn)火頭的強(qiáng)度。