卡爾費休滴定法
武漢特高壓旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。
卡爾費休滴定法是一種滴定法,它使用體積滴定法或庫侖滴定法來確定給定分析物中存在的水量。這種定量化學(xué)分析的方法是德國化學(xué)家卡爾·費歇爾于1935年開發(fā)的。卡爾費休試劑由碘、二氧化硫、堿和溶劑(如酒精)組成。在水性環(huán)境中,碘和二氧化硫之間的本生反應(yīng)是卡爾費休試劑反應(yīng)的基礎(chǔ)。
卡爾費休滴定原理
卡爾費休滴定法的原理是基于碘和二氧化硫之間的氧化反應(yīng)。水與碘和二氧化硫反應(yīng)生成三氧化硫和碘化氫。該反應(yīng)被命名為本生反應(yīng)。當所有的水都被消耗時,這就是終點。
卡爾費休滴定公式
卡爾費休滴定法是一種測定水分含量的技術(shù)。該方法基于與水反應(yīng)并將水轉(zhuǎn)化為非導(dǎo)電化學(xué)物質(zhì)的試劑。水分測定:
水_ _ _ _內(nèi)容= _ _ _ _ _ _小號F× 100毫克_的_測試_ _ _準備工作_ _ _ _ _ _ _ _ _
其中 S 是所消耗試劑的體積(以 mL 為單位),F(xiàn) 是每 mL 試劑中的水。
卡爾費休滴定儀
卡爾費休滴定基于碘化物反應(yīng),這意味著水與碘反應(yīng)。該裝置由自動滴定管、反滴定瓶、攪拌器和恒壓電流滴定或恒電流電位滴定設(shè)備組成。
庫侖法 KF分析只需要一種含碘溶液。KF 反應(yīng)所需的碘是由溶液中的碘化物陽極氧化產(chǎn)生的,終點通過電化學(xué)檢測。庫侖法測定最適合含水量低于 1% 的樣品。
體積測定適用于水分含量小于1%的水分測定。樣品溶解在 KF 溶劑(通常基于甲醇)中,因此,碘作為 KF 試劑的一部分添加,該試劑含有溶解在吡啶和甲醇中的二氧化硫和碘。終點由電位決定。
卡爾費休滴定反應(yīng)
醇與二氧化硫和堿反應(yīng)形成中間體烷基亞硫酸鹽,然后被碘氧化成烷基硫酸鹽。該氧化反應(yīng)消耗水。
步驟1:
CH3個哦_+ S歐2個+ RN _→ [ R NH] S歐3個CH3個
第2步:
H2個O +我2個+[ RN _H]+小號歐3個CH?3個+ 2復(fù)數(shù)_→[ RN _H]+小號歐4個CH?3個+ 2[ RN _H]+我?
重要問題與解答
卡爾費休法是制藥工業(yè)中廣泛使用的水分測定方法。Karl Fischer 用于確定樣品中唯一存在的水含量,但樣品中沒有其他揮發(fā)性雜質(zhì)。在醫(yī)藥行業(yè)質(zhì)量控制的采訪中,一般都會問到。卡爾費休滴定面試題及答案如下:
1、水分測定的兩種方法是什么?
答:
體積水測定
庫侖水分測定
2、體積卡爾費休測定和庫侖卡爾費休測定有什么區(qū)別?
答:滴定劑在體積測定中直接通過滴定管加入,而在庫侖滴定中滴定劑在滴定容器內(nèi)以電化學(xué)方式產(chǎn)生。
3、卡爾費休滴定法的依據(jù)是什么?
答:卡爾費休滴定法的基礎(chǔ)是碘和二氧化硫之間的氧化反應(yīng)。水與碘和二氧化硫反應(yīng)生成三氧化硫和碘化氫。當所有的水都被消耗時達到終點。
卡爾費休滴定的主要特點
卡爾費休容量滴定法通過向樣品中加入含碘滴定劑,然后溶解或分散在合適的溶劑中來測定水含量。
卡爾費休滴定法是一種氧化還原反應(yīng),利用反應(yīng)過程中水的消耗來測量樣品中的水量。
由于其專一性、準確性和儀器的快速性,它是水分測定的參考方法。