卡爾費休滴定法測定水份水分的基本考慮因素
武漢特高壓旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。
水分的存在在決定藥品和食品的特征特性和穩定性方面起著至關重要的作用。前面已經介紹了水測定方法的優點和缺點。卡爾費休是大多數實驗室采用的首選方法,因為它對產品中痕量水平的水具有高特異性和選擇性。
卡爾費休滴定的結果非常可靠,同時分析不需要大量投資。但是,在處理樣品和卡爾費休試劑時應采取必要的預防措施。
基本注意事項
反應池
應正確清潔反應池和電極,以去除早期樣品的痕跡和殘留的水分。用高純度溶劑沖洗后,應在熱風烘箱中干燥電池,以確保去除任何殘留的水分。樣品端口應僅短暫打開以進行樣品引入,蓋子上的夾套應用硅膠包裝,以防止大氣中的水分干擾估計。
樣品均勻性
樣品必須儲存在防水包裝或密封小瓶中,以盡量減少儲存和運輸過程中的污染。如果它處于顆粒或結晶狀態,則必須將其均質化成細粉。應將測量的樣品以最小的暴露引入細胞。
殘余水
每次都需要確定空白甲醇溶劑中的水因子。該系數取決于反應容器中純甲醇溶劑中的水量,并取決于中和該溶劑所需的卡爾費休試劑體積。
緩沖液的使用
卡爾費休滴定最好在中性溶液中進行,通常在 pH 5-5 至 8.0 之間。酸性和堿性樣品中的水分含量應在引入樣品前緩沖反應容器中的溶劑后確定。通常咪唑用于酸性樣品,水楊酸用于堿。
校準
校準通常使用酒石酸二鈉二水合物作為主要標準。該標準含有15.66%的水。它緩慢溶解在甲醇中(2-3分鐘),因此在引入并開始滴定后應使其完全溶解。
安全使用卡爾費休試劑
卡爾費休試劑含有潛在的危險和腐蝕性成分。應注意防止與眼睛或皮膚接觸。如果不小心吞下,可能會致命。它也很容易著火,因為它是易燃的。