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卡爾費休檢測微量水分的方法

發布:2022-11-17 閱讀量:

特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。


卡爾費休滴定法的介紹(圖1)

1.樣品制備

在聚乙二醇400(PEG)溶液中制備白樅冷杉樹皮提取物(AABE)。它主要由多酚和單寧組成。AABE是深棕色液體,密度為1,145 kg / dm 3。PEG(Panreac)被用作參考樣品。將去離子水添加到純AABE和純PEG中,以獲得添加了4%和7.5%的水的樣品。

2.卡爾-菲舍爾滴定法,目視觀察終點顏色變化

使用水分測試套件進行參考水分測定。套件隨附了所需的所有設備。它由兩部分基于乙醇的試劑組成:卡爾費休溶劑E,含咪唑,二氧化硫和二乙醇胺的工作介質以及卡爾費休滴定劑E含碘。根據制造商的使用說明,將20 mL 卡爾費休溶劑E添加到滴定容器中,然后用隔膜將其密封。用注射器將滴定劑輸送通過隔膜,使其與所存在的水反應,直至發生顏色從無色到黃色的變化。用注射器通過隔片將已知量的樣品添加到滴定杯中,然后使用新裝好的滴定注射器進行新的滴定,直到顏色從無色變為黃色為止。從滴定注射器中讀取滴定劑的消耗量。由滴定劑的消耗量和樣品體積計算出以體積百分比計的水含量。

3.終點分光光度法的卡爾費休滴定

先前描述的商業試劑盒中的試劑用于優化程序:將2 mL的卡爾費休溶劑E和一個小磁鐵添加到4 mL的玻璃比色杯1000 QS中。使用固定在比色杯上的乳膠箔將比色杯的內部環境與周圍環境隔離開來。記錄純溶劑的吸光度作為背景。正在使用固定注射器(100緩慢加入到該比色皿卡爾費休滴度元器件的確切體積?μ →<±1%的硼硅玻璃),并用磁力攪拌器攪拌該混合物。吸光度每次加入10后測量?μL,直到三個值偏離零(截距1)。一個新的100? μ大號注射器被用于另外一個樣品到比色杯的精確體積。吸光度每次加入的5或10后測量?μ滴定劑的L,用于表格數據處理。將吸光度值與添加的滴定劑的體積作圖。使用線性回歸將四行擬合到數據中。第一行和第二行之間的截距(截距1)顯示在添加樣品之前與系統(溶劑)中存在的水反應所需的滴定劑體積。第三和第四行之間的截距(截距2)顯示了添加樣品后與系統中的水反應所需的滴定劑體積。截距1和截距2處的體積之差代表滴定終點處精確的滴定劑體積。在傳統方法中,添加樣品后立即消耗過量的滴定劑會使吸光度值降至零。由于樣品的顏色,當時工作溶液的吸光度不為零。碰巧,吸光度與過度滴定的工作溶液之一非常相似。換句話說,由于樣品中添加的水分而導致的吸光度降低被樣品中存在的有色物質所掩蓋。


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