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卡爾費休方法檢測水分

發布:2022-11-05 閱讀量:

特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。


卡爾費休滴定法的介紹(圖1)

結果

改良的水分測定方法基于水分測試套件,對應用的體積和滴定終點的檢測進行了幾處修改。該方法的主要優點是適合于快速,簡單地測定有色樣品中的水,而無需復雜而昂貴的實驗室設備。使用分光光度計代替可見觀察來進行準確的吸光度測量。因此,將系統調整為較小的比色杯,以替換較大的玻璃瓶。因此,該程序需要減少試劑和樣品的消耗。

1.溶劑滴定的校正

在每次分析期間,需要在添加樣品之前添加一定量的滴定劑以中和溶劑。達到第一個終點后,吸光度上升到與滴定劑體積過剩相對應的值。在常規方法中,當觀察到第一個顏色變化時,滴定將停止。實際端點(截距1)與觀察到顏色的點之間的差異表示準確性和可重復性方面的錯誤。15? μL(取決于總的滴定劑消耗量)可代表最終結果的10%以上的誤差。通過將獲得的吸光度值的線性回歸線對添加的滴定劑體積作圖,并將該線外推至零(截距1)以確定實際的滴定終點,可以解決該問題。當水分測量的目的只是確定近似值且可接受的誤差大于10%時,可以跳過溶劑滴定中的分光光度校正。在這種情況下,由于溶劑沒有著色,因此可以通過視覺確定第一個終點。

2.方法開發

在方法開發過程中更改了許多變量。樣品的水分含量可能會受到實驗室相對濕度的影響,這可能會導致性能值出現偏差。因此,系統的良好隔離對于正確確定濕度至關重要。嘗試了幾種方法來使溶劑和樣品與周圍環境隔離,例如用透明膠片,膠帶,橡皮塞和硅以及泡沫耳塞密封比色杯。最有效的是用膠帶固定的手套的割傷手指。最佳手套類型是100%乳膠超柔軟防護手套,該手套比幾種經過測試的實驗室手套要厚,當用注射器針頭刺穿時,這些手套容易折斷。在420、440、460、480、500和520 nm處測試了分光光度檢測的波長選擇。?μ滴定剩余的L,而在較低的波長,吸光度為太高而不能測量。通過跳過溶劑滴定的校正,可以縮短單次分析所需的時間,從而導致更高的標準偏差。因此,當需要快速但不太準確的分析時,無需校正溶劑滴定的分光光度法將適用。

3.結論

我們開發了一種方法,可以使用簡單的設備確定有色樣品中的水分。該方法具有適當的重現性,準確性和線性度。該方法的主要缺點是小體積的測量,因此每次分析的結果都會受到人為或實驗室設備誤差的影響。因此,分析人員的精確度和設備的精心選擇是必不可少的。這些事實使分析人員能夠根據需要進行分析,從而在結果的準確性和時間消耗之間取得平衡。


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