卡爾費休滴定的基本理論
特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。
什么是卡爾費休化學反應?I2 + 2H20 + SO2 --> 2Hl + H2SO4 該反應在堿和溶劑(典型的溶劑可能是甲醇和堿咪唑)存在下發(fā)生 卡爾費休測定如何工作?碘 (I) 和水 (W) 之間發(fā)生化學反應,反應物在 (I) 和 (W) 之間的比例為 1:1。1x (I) + 1x(W) --> 反應 一旦測定了卡爾費休試劑中的碘,就可以測定樣品中未知的水濃度。即,當 1x(I) 與 1x(W) 反應時,滴定過程中使用的 (I) 量必須等于樣品中存在的未知水量。
容量法或庫侖法測定方法 ? 體積法用于 ppm 水平高達 100% 的水,即“高水平水分”。庫侖法用于樣品中 10 微克至 10 毫克水的水分水平,即“低水平水分”。
庫侖卡爾費休法: - 使用庫侖卡爾費休滴定法,通過測量滴定過程中產(chǎn)生的電流量(庫侖)來確定存在的水量。庫侖是電流(安培)乘以滴定時間(以秒為單位)的量度。
滴定中使用的碘(I)、樣品含水量(W)和電流之間存在關系。
即,電流 (A) x 時間 (秒) = 庫侖 (C) -----> I + W -----> KF 反應根據(jù)法拉第定律:- 需要 2 x 96,485 庫侖才能產(chǎn)生 1 摩爾碘和這種碘隨后在 KF 反應中與水發(fā)生 1 比 1 的反應。
庫侖滴定法是如何工作的?庫侖法 KF 滴定優(yōu)選在 pH 值 4-7 范圍內(nèi)進行 第 1 階段碘生成 與在容量 KF 滴定中分配 KF 試劑不同,萬通 KF 儀器實際上在反應池內(nèi)生成試劑。
電流流過在陽極產(chǎn)生碘的試劑。第 2 階段 萬通儀器檢測滴定結(jié)束(終點) 第 3 階段 萬通儀器隨后計算水分含量。
庫侖滴定儀的組成 電極系統(tǒng)由陽極和陰極鉑電極組成,鉑電極通過電解池傳導電流,在陽極產(chǎn)生碘,然后與樣品中的水發(fā)生反應。
鉑指示電極確定何時以及是否需要產(chǎn)生碘以與樣品中的任何水分發(fā)生反應。
它通過伏安法檢測水的存在來做到這一點,然后繼續(xù)產(chǎn)生碘,直到樣品中的所有水都發(fā)生反應。
根據(jù)該滴定,萬通儀器中的板載微處理器計算完成滴定所消耗的電流總量和完成時間(以秒為單位)。
根據(jù)庫侖和碘之間的關系,確定產(chǎn)生的碘的確切量。
由于水與碘的反應比例為 1:1,因此可以計算出水的量。
體積卡爾費休。容量卡爾費休滴定是如何工作的?容量 KF 測定優(yōu)先在 pH 4-7 之間進行 在容量 KF 滴定中,萬通 KF 滴定儀控制 3 個步驟:
它將 KF 試劑分配到反應池中。
檢測 KF 試劑與水 3 反應的終點。
它計算樣品中的水分含量。
萬通容量滴定的組件: - 交換單元(滴定管),系統(tǒng)的這一部分分配含有碘的 KF 試劑,用于與反應池中存在的水反應。在此設置中,鉑測量指示電極確定是否需要添加碘以與存在的任何水反應,即,在水被伏安檢測之前,只要電極檢測到水,它就會以電子方式指示滴定管繼續(xù)添加試劑。當所有的水都反應完畢后,滴定管停止分配并達到終點。
板載微處理器記錄分配的 KF 試劑的體積,然后根據(jù) KF 試劑中的碘濃度,計算樣品中存在的水量。
卡爾費休測定困難樣品中的水分 對于使用卡爾費休方法測定不溶性固體、與卡爾費休試劑反應或由于其他原因不能直接轉(zhuǎn)移到滴定容器中進行庫侖分析或容量分析的水分含量,瑞士萬通提供KF烤箱。這些 KF 烘箱通過熱驅(qū)散樣品中的水分,并通過惰性載氣將其轉(zhuǎn)移到 KF 反應容器中。
自動烘箱樣品處理 萬通提供了一個獨特的系統(tǒng),可自動處理多達 35 個樣品,用于容量測定或庫侖測定,每個樣品都有一個新烘箱 樣品放置在帶橡膠密封的小瓶中,然后將其插入支架中。
不銹鋼針刺穿橡膠密封圈以引入和去除載氣;同時將小瓶壓入熱烘箱。
干燥空氣或氮氣通過樣品,氣體將釋放的水定量轉(zhuǎn)移到樣品轉(zhuǎn)換器中包含的滴定池。
現(xiàn)在可以通過容量法或庫侖法 KF 滴定法輕松測定水分,無需任何樣品制備,每個樣品不到 5 分鐘,而且 KF 試劑的用量也大大減少。