特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。

什么是卡爾費休滴定？

卡爾費休滴定法是一種用于測量基本上所有類型物質(zhì)中水分含量的滴定方法。它是由德國化學(xué)家卡爾·費舍爾于 1935 年發(fā)明的。

卡爾費休滴定法基于碘/碘化物反應(yīng)：水與碘反應(yīng)。當(dāng)所有的水被消耗時達到滴定終點

SO2 + CH3OH + B ? CH3SO3-+ HB+ CH3SO3-+ H2O + I2 + 2B → CH3SO4-+ 2HB++ 2I-

該工藝使用有機堿 (B)、二氧化硫、碘和酒精。最初的卡爾費休法使用吡啶作為有機堿，甲醇作為醇。從那時起，試劑得到了改進。現(xiàn)在可以使用毒性較小的卡爾費休試劑（不再使用吡啶，而是咪唑作為有機堿，乙醇代替甲醇）并且反應(yīng)速度更快。

在滴定過程中，將碘添加到樣品中，并測量用于消耗樣品中所有水的碘量。將碘化物添加到樣品中有兩種可能性：

在所謂的容量卡爾費休滴定中，通過電動滴定管將具有確切已知濃度碘的溶液添加到樣品中。添加到樣品中的碘量由所用碘溶液的體積計算得出。

在庫侖卡爾費休滴定中，碘是電解產(chǎn)生的。通過測量碘的電化學(xué)生成所需的電流來確定添加到樣品中的碘的量。與水反應(yīng)時，棕色碘被還原為無色碘化物。

混合卡爾費休滴定是卡爾費休水分滴定中最先進同時也是最通用的技術(shù)。它基本上是庫侖法和容量法的結(jié)合：碘是通過電解方式產(chǎn)生的，如果樣品的水分含量超過一定水平，則同時添加具有確切已知碘濃度的溶液。

端點檢測

與水反應(yīng)時，棕色碘被還原為無色碘化物。在滴定終點，當(dāng)所有的水都用完時，溶液的顏色逐漸從黃色變?yōu)樽厣Ｓ捎谠诜菢O性溶劑（如 DMF）和極性溶劑（如甲醇）中沒有明顯的顏色變化且顏色不同，因此目視確定滴定終點并不容易。

出于這個原因，滴定的終點通常用雙鉑絲電極通過電測法確定。

有兩種方法可以通過電法檢測端點：

1.雙電流指示

2.雙伏指示

雙電流指示

將大約 500 mV 的恒定電壓施加到電極的導(dǎo)線上，并測量產(chǎn)生的電流。只要樣品中有水，溶液中就沒有游離碘。當(dāng)達到滴定終點時，電極導(dǎo)線會發(fā)生以下反應(yīng)：

陰極：I2 + 2e- → 2i-

陽極：2i– 2e– → i2

當(dāng)?shù)竭_終點時，電流因此從幾乎為零增加到幾微安。

雙伏指示

在電極之間施加一個小電流（通常在 1 … 50 μA 范圍內(nèi)），并測量維持該電流所需的電壓。通常使用交流電 (AC)，因為它比直流電 (DC) 產(chǎn)生更高的電極靈敏度。只要樣品中存在過量的水，維持電流所需的電壓就在幾個 100 mV 的范圍內(nèi)。當(dāng)達到滴定終點時，溶液中有游離碘，電壓降至 100 mV 或更低。通常，必須根據(jù)使用的溶劑類型和/或滴定樣品的類型來選擇終點電位水平（關(guān)閉電壓）。理想的關(guān)斷電壓取決于所用樣品和溶劑的類型。對于普通的卡爾費休滴定儀，必須通過實驗確定：

1.如果關(guān)斷電壓過低，在檢測到終點之前加入過多的碘，產(chǎn)生的水含量過高。

2.如果關(guān)閉電壓太高，滴定不會自動開始，因為達到這個電壓不需要游離碘。

KEM 的所有卡爾費休滴定儀都具有自動溶液阻抗補償功能。優(yōu)點：操作員不必擔(dān)心正確的關(guān)斷電壓，因為此功能會自動確定理想的終點電位。無論樣品和溶劑的類型如何，這都能確保可靠的結(jié)果。