特高壓電力旗下的微量水分測(cè)定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進(jìn)行各類(lèi)電力測(cè)試。

卡爾費(fèi)休滴定原理

KF 反應(yīng)基于稱(chēng)為本生反應(yīng)的早期反應(yīng)，其中二氧化硫被碘氧化，同時(shí)在氧化過(guò)程中消耗了水。原反應(yīng)如下：

目前公認(rèn)的KF滴定反應(yīng)如下，是通過(guò)對(duì)反應(yīng)機(jī)理的理解和對(duì)原試劑的修改的若干進(jìn)展而達(dá)成的：

據(jù)說(shuō)一旦碘停止與前半反應(yīng)后產(chǎn)生的烷基亞硫酸鹽中間體反應(yīng)，滴定反應(yīng)就會(huì)達(dá)到其終點(diǎn)，從而導(dǎo)致溶液中碘過(guò)量和顏色變化。這表明沒(méi)有更多的水可以用完，因此反應(yīng)已經(jīng)停止。

如方程式所示，水和碘以 1:1 的摩爾比消耗。滴定的終點(diǎn)通過(guò)使電流通過(guò)雙鉑電極指示器所需的電壓下降來(lái)顯示。該電流所需的電壓最初很高，但當(dāng)?shù)膺^(guò)量時(shí)，該電壓會(huì)急劇下降。

此時(shí)用盡的試劑體積用于計(jì)算水含量。使用 KF 滴定法，可以將樣品從 100 滴定到 1x10 6 ppm（水濃度為 0.01 – 100%）。它具有高靈敏度，因此可以測(cè)量甚至微量的水。無(wú)論物質(zhì)中的水是游離水、乳化水還是溶解水，這都適用。

容量法和庫(kù)侖法 KF 滴定的基礎(chǔ)知識(shí)

KF 滴定有兩種方式，容量法或庫(kù)侖法。簡(jiǎn)而言之，這兩種方法可以進(jìn)行如下比較：

容量滴定

試劑類(lèi)型

容量滴定使用含有二氧化硫和碘、烷基氫氧化物和堿的 KF 試劑。首先對(duì)其進(jìn)行預(yù)滴定，以便在添加樣品之前去除污染細(xì)胞或被試劑從空氣中溶解的任何水。然后將樣品溶解在溶劑中。通過(guò)兩步反應(yīng)，碘與樣品水發(fā)生反應(yīng)。

試劑添加

使用滴定管逐滴添加試劑，甚至逐滴添加試劑，直到溶液變色，此時(shí)樣品中的碘過(guò)量，因?yàn)樗械乃家呀?jīng)用完。

可以使用正確的 KF 試劑以這種方式測(cè)量含有 0.1 至 500 mg 水的樣品。這些試劑具有隨時(shí)間變化的特定滴度，因此必須使用經(jīng)認(rèn)證的水標(biāo)準(zhǔn)定期校準(zhǔn)。這種方法消耗更多的試劑，但可以處理更大的樣品量。

終點(diǎn)檢測(cè)

這由雙伏安指示電極檢測(cè)。由于過(guò)量碘的存在，一旦達(dá)到終點(diǎn)，保持極化電流在滴定池電極之間以規(guī)定值流動(dòng)所需的電壓會(huì)急劇下降。直到此時(shí)添加的試劑滴度用于獲得樣品中的水量。

庫(kù)侖滴定

試劑類(lèi)型

庫(kù)侖滴定法是一種高精度的水分測(cè)定方法。它被稱(chēng)為絕對(duì)方法。庫(kù)侖電池包含兩個(gè)隔室，一個(gè)陽(yáng)極和一個(gè)陰極。它對(duì)水的存在極為敏感，因此細(xì)胞必須不受外界任何水分的影響。

因此，在庫(kù)侖法 KF 滴定中，預(yù)滴定是一個(gè)較長(zhǎng)的過(guò)程。樣品通過(guò)隔膜注入外部封閉的池中。庫(kù)侖滴定法使用庫(kù)侖法 KF 試劑，它含有碘化物而不是碘。

試劑添加

采用庫(kù)侖法滴定KF，滴定劑是在滴定池內(nèi)通過(guò)電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的。該電池有一個(gè)由交流電極化的發(fā)生電極，以產(chǎn)生碘化物，而不是滴定管。

試劑中的碘化物在陽(yáng)極氧化成碘，然后碘與樣品水發(fā)生反應(yīng)，直到水全部用完。一旦達(dá)到終點(diǎn)，水的含量就會(huì)根據(jù)直到該點(diǎn)所需的電流量來(lái)計(jì)算。對(duì)水含量極少的樣品使用庫(kù)侖法 KF 滴定的好處包括：

1.更好的靈敏度

2.更高的滴定速度

3.碘原位生產(chǎn)，無(wú)需每次校準(zhǔn)試劑

4.無(wú)需每次更換溶劑

5.無(wú)需重新加載試劑即可測(cè)試多個(gè)樣品

6.經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)

終點(diǎn)檢測(cè)

使用非常靈敏的指示器，即使用交流電的雙鉑電極指示器。測(cè)量通過(guò)的電流量以實(shí)現(xiàn)足夠的碘電解產(chǎn)生直到這一點(diǎn)，并計(jì)算相應(yīng)的水含量。

樣品水范圍

庫(kù)侖滴定法甚至可以檢測(cè)氣體中存在的少量水。通常，建議使用含水量高達(dá)樣品約 2% 或 200 微克水的樣品，這意味著總液體樣品大小為 10 毫升。

理想的樣品是含有少于 1% 水的樣品，總共 2 毫升或更少的樣品，產(chǎn)生少于 20 微克的水。較大的樣品過(guò)快地填充細(xì)胞，這使得細(xì)胞清潔和試劑重新加載成為必要，增加了停機(jī)時(shí)間。對(duì)于大于 10 毫升和 2% 水的樣品，首選容量滴定法。

溶劑范圍

庫(kù)侖法測(cè)定受溶劑范圍的限制，如果沒(méi)有合適的溶劑，則必須使用 KF 烘箱將水從樣品中去除到另一個(gè)直接測(cè)量的空間中。

因此，容量法對(duì) KF 烘箱的需求受到更多限制，因?yàn)榭梢允褂酶鼜V泛的溶劑。一般來(lái)說(shuō)，當(dāng)樣品可以溶解在可用的溶劑中并且可能含有少于 1% 的水時(shí)，容量法是首選。