容量卡爾費休滴定
特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。
卡爾費休滴定法是確定樣品中水含量的最廣泛使用的技術。它用于食品、藥品和許多化學品等的分析。
卡爾費休滴定法基于原始的本生反應:
2H2O+SO2+I2→H2SOa+2HI
后來修改為最終方程:
ROH+SO2+R'N-→[R'NH]SO3R+H2O+I2+2R'N→2[R'NH]I+[R'NH]SO4R
反應滴定碘反應所需的 KF 試劑體積,直到樣品中的所有水完全用完,此時指示器檢測到過量的碘。水在烷基亞硫酸鹽中間體被碘氧化期間用完。該反應對 pH 值敏感。
KF 滴定采用體積法或電量法滴定。在容量法中,碘通過機械方式添加到含有樣品的滴定池中的醇溶劑中。當碘停止反應時,即達到滴定終點。樣品的水含量由所用 KF 試劑的體積計算得出。
容量滴定能夠滴定 100 至 1x10 6 ppm(水濃度為 0.01 – 100%)。但是,在含水量高于 1% 或 0.1 至 500 mg 水(通常為 0.5 至 50 mg 水)的樣品中,它是優選的。
單組分還是雙組分試劑?
體積 KF 滴定可以使用單組分或雙組分試劑進行。在第一種情況下,滴定管含有一種非反應性溶劑,滴定所需的所有試劑都溶解在該溶劑中。
在大多數情況下,這是甲醇,它使用 KF 試劑進行預滴定以消除所有污染水。隨后加入樣品并自動測定其含水量。
當選擇雙組分試劑時,滴定劑由溶解在溶劑中的碘(已測量)組成,然后將其添加到滴定滴定管中,直到其充滿為止。現在將 KF 溶劑與二氧化硫和堿混合,并將溶液添加到滴定池中。
在添加樣品和測定水分之前,也進行預滴定直至除去所有水分。第一種方法可以適用于許多工作流程,使用各種媒體。第二種具有更快的滴定速度和極性。容積式 KF 滴定法通常能夠測定 0.5 至 50 mg 的水。
體積 KF 試劑必須定期校準,因為它們的水當量會隨著時間而變化。為方便起見,這是使用經過認證的水標準完成的。水當量是 1 ml 試劑吸收的水量。
自動 KF 滴定的組成部分
如今,KF 滴定已完全自動化。按下滴定儀上的按鈕即可測定水含量,并讀出或打印出結果。
即使在微升范圍內,也可以添加帶有滴定架的電動滴定管,以確保 KF 試劑的準確劑量。為了實現這一點,機械滴定管中提供了 10 000 個步驟。
一種試劑加液交換單元,包括量筒、滴定管、龍頭、滴定管尖端和KF試劑容器,最后裝有干燥管以防止大氣水分進入。
這些樣品交換器具有樣品燒杯,其中加入稱重的樣品,用鋁箔封閉以防止大氣水分,放置準備滴定,然后刺穿以添加預設體積的溶劑。
一旦達到萃取溶解所需的時間,KF 滴定就開始了。這些有助于處理大量樣品而不會加重工作人員的負擔,并且可以在沒有監督的情況下工作,從而提高吞吐量。
一種指示系統,使用雙伏安指示系統,該系統具有雙鉑電極,50 μA 等恒定電流通過該電極。只要滴定池內的樣品中有水,反應就會繼續進行。
電池需要保持在高電壓下,以將電極的極化電流維持在所需的預設水平。滴定完成后,溶液中會出現游離碘,這會導致電壓下降,從而導致極化電流水平。
控制以確保盡可能快地將滴定添加到滴定溶液中,但在達到終點后立即停止添加。這在現代 KF 滴定儀中通過自動調節滴定曲線的控制來實現。這種精確的控制水平使滴定可以在幾分鐘內完成,而且精度很高。
包括鍵盤和監視器在內的內置通信用于輸入(控制參數、樣品數據)和輸出,其中包括在最先進的模型中顯示實時滴定曲線,允許用戶可視化滴定過程。
通過將每個預設的操作參數集保存到內存中,存儲容量對于保持方法快速可靠至關重要。當需要分析多個不同的樣品時,可以保存理想的滴定條件。完成此操作后,只需選擇正確的樣品、添加樣品并開始該過程,即可快速進行測定。
接口對于將 KF 滴定儀納入實驗室數據管理設置非常重要。