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卡爾費休測定的缺點和優(yōu)點

發(fā)布:2022-05-25 閱讀量:

特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進(jìn)行各類電力測試。


卡爾費休滴定法的介紹(圖1)

卡爾費休滴定法(以下簡稱 KF)的流行在很大程度上歸功于它優(yōu)于其他水分測定方法的幾個實際優(yōu)勢,例如準(zhǔn)確性、速度和選擇性。

KF 對水具有選擇性,因為滴定反應(yīng)本身會消耗水。相反,干燥質(zhì)量損失的測量將檢測任何 揮發(fā)性物質(zhì)的損失。然而,強氧化還原化學(xué)(SO 2 /I 2)意味著具有氧化還原活性的樣品成分可能與試劑發(fā)生反應(yīng)。因此,KF 不適用于含有二甲基亞砜的溶液。

KF 具有很高的準(zhǔn)確度和精度,通常在可用水的 1% 以內(nèi),例如 3.00% 表現(xiàn)為 2.97–3.03%。盡管 KF 是一種破壞性分析,但樣品量很小,并且通常受到稱量精度的限制。例如,為了使用典型精度為 0.2 mg 的天平獲得 1% 的精度,樣品必須含有 20 mg 水,例如,對于 10% 水的樣品,該水樣為 200 mg。對于電量計,測量范圍為 1–5 ppm 至約 5%。容積式 KF 可輕松測量高達(dá) 100% 的樣品,但對于含水量低于 0.05% 的分析物,需要大量樣品,這不切實際。KF 響應(yīng)是線性的。因此,使用校準(zhǔn)的 1% 水標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行單點校準(zhǔn)就足夠了,不需要校準(zhǔn)曲線。

幾乎不需要樣品制備:通常可以使用注射器直接注入液體樣品。分析通常在一分鐘內(nèi)完成。然而,KF 存在一個稱為漂移的誤差,這是一種明顯的水輸入,可能會混淆測量。容器的玻璃壁吸附水,如果有水泄漏到池中,水緩慢釋放到滴定溶液中可以持續(xù)很長時間。因此,在測量之前,有必要仔細(xì)干燥容器并運行 10-30 分鐘的“空運行”,以計算漂移率。然后從結(jié)果中減去漂移。

KF 適用于測量液體以及使用特殊設(shè)備測量氣體。固體的主要缺點是水必須易于接近并易于帶入甲醇溶液中。許多常見物質(zhì),尤其是巧克力等食品,會緩慢而困難地釋放水分,需要額外的努力才能使總水分含量可靠地與卡爾費休試劑接觸。例如,可以將高剪切混合器安裝到池中以破壞樣品。KF 對與水有強結(jié)合力的化合物存在問題,例如在水合水中,例如氯化鋰,因此 KF 不適用于特殊溶劑 LiCl/ DMAc。

KF 適用于自動化。通常,KF 使用單獨的 KF 滴定儀進(jìn)行,或者對于容量滴定,安裝在通用滴定儀中的 KF 滴定池進(jìn)行。還有一些烤箱附件可用于在單元中正常分析存在問題的材料。關(guān)于烤箱附件的重要方面是材料在加熱釋放水時不會分解成水。烤箱附件還支持樣品的自動化。

通過紫外/可見分光光度法檢測有色樣品也可以使用具有滴定終點視覺檢測的體積滴定。


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