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微量水分測定儀有什么優缺點?

發布:2022-03-09 閱讀量:

特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。


卡爾費休滴定法的介紹(圖1)

卡爾費休滴定(也叫微量水分測定儀)的優點

由于KF滴定是基于取決于水的存在的化學反應,因此具有極高的準確性。

水分測定的特異性,因為它不檢測其他揮發性物質的損失,這與其他方法不同,例如基于熱引起的水分損失和樣品重量減少的干燥損失。

百萬分之一百萬分之一(ppm)的測定范圍從0.001至100%,或從100%至1,其中較小的百分比,最高可達1%,適用于庫侖KF滴定,而水含量超過2%的樣品則通過容量法(適用于0.1至500毫克水的樣品)。

庫侖法避免了滴定度測定的需要,因此是絕對方法,消耗的電流量與碘的產生量正好相關。

兩種方法的存在增加了應用范圍的靈活性,因為體積KF滴定法可處理溶解在幾種常見溶劑中的樣品,而庫侖法則取決于電流消耗,直到終點才能確定水含量。

與其他幾種方法不同,它可以處理少量樣品,這使其更準確,可重復。

這是一種快速的方法,除了將它們溶解在合適的溶劑中并預先滴定溶液和樣品池以除去所有痕量的水之前,需要進行最少的樣品制備,然后再開始滴定。

它適用于測定固體,液體和氣體中的水。

該過程適合自動化,使水的測定只需幾分鐘。庫侖法也使用同一池來確定許多不同樣品中的水含量,而無需重新加載或清潔池。

KF試劑的水當量會隨時間變化,因此在使用體積法時應定期校準,以確保測定的準確性。使用已測試水當量的合格水標準(即可以使用1毫升試劑吸收的毫克水量)來完成此操作。這有助于避免需要用純凈水進行校準的麻煩過程。常用KF試劑的水當量為2-6 mg水/ mL試劑。KF反應是線性反應,因此單點校準就足夠了,不需要校準曲線。

庫侖滴定儀可以檢測到游離水,乳化水和溶解水,與其他方法不同,即使是少量也可以。

可以結合使用分光光度檢測器,以實現對端點的視覺檢測,或者通過使用雙鉑電極進行電導率評估。

卡爾費休滴定法的局限性

手動體積KF滴定需要為每次測定重新上樣,因此溶劑消耗很高。

將手動體積KF滴定法應用于含淀粉的材料時,誤差范圍相對較大。

手動滴定需要大量操作員投入。

KF滴定是一種破壞性技術。

庫侖KF滴定法僅適用于含有少量水的樣品,大量樣品可能會使試劑容量不堪重負,并產生錯誤的結果,除了花費過多的時間進行測定。

KF滴定取決于氧化還原反應,因此,作為活性氧化還原化學品的樣品中的任何成分(例如二甲亞砜)都將與試劑中的碘反應并產生假結果。

酮和醛,硼酸和金屬過氧化物,以及硅烷醇和強酸不適合不經滴定的滴定,因為它們與甲醇溶劑的反應會產生水,導致終點消失,水含量錯誤地高,需要與此類物質一起使用不含甲醇的試劑。

某些物質(例如巧克力)的結合水很緊,通常在用高剪切混合器將樣品破碎后很難釋放。其他的則不溶于市售的KF試劑,并且該方法不能在不溶解樣品的情況下以固態使用。

諸如氯化鋰之類的化合物具有緊密結合的水合水,因此當它們是溶劑的一部分時,很難與KF滴定法一起使用。

碳酸鹽,氧化物和氫氧化物也會發生副反應,不適用于KF滴定。

單元的漂移必須在實際測試之前計算出來,這可能需要30分鐘才能實際運行。漂移是由于樣品中的表觀水分所致,必須在空運行中進行計算并從最終結果中減去。

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