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卡爾費休滴定和校準

發布:2022-01-30 閱讀量:

特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。


卡爾費休滴定法的介紹(圖1)

卡爾費休滴定法

在質量控制部門儀器部分是必不可少的部分,因為每個測試都需要特定的儀器來執行有效的分析。卡爾費休滴定在許多分析中都非常重要,包括找出任何物質中的水含量。制藥行業中使用的大多數 API 在其化合物中都含有水分,因此在使用 API 進行制劑之前,了解化合物中水的確切值非常重要。因此,卡爾費休滴定是實驗室中一項非常重要的測試。卡爾費休校準對于獲得正確的分析值同樣重要。

卡爾費休滴定原理

卡爾費休滴定的主要原理是基于碘溶液和二氧化硫在堿水溶液中的本生反應。后來,Karl Fischer 修改了在非水基介質中的反應,通過滴定法找到了中和二氧化硫的水含量。

卡爾費休滴定和校準程序:-

遵循的一般預防措施:-

(1)所使用的玻璃器皿應充分干燥、清洗干凈。

(2) 切勿將磁轉子掉入燒杯中,應小心地將其滑入燒杯中。

(3) 調整電極的高度,使鉑尖端至少高于燒杯底部15 mm,以免在攪拌過程中損壞。

(4) 在所有磨砂玻璃接頭上涂抹足夠的真空潤滑脂。

(5) 在進出口管連接正確之前,請勿啟動儀器,以免試劑變質。

(6) 立即清洗儀器,以免試劑變質腐蝕。

(7) 使用后立即將瓶子蓋緊,避免暴露在大氣中的水分中。

校準操作:

(i) 用蒸餾水校準。

(ii) 在背面安裝的左側儲液瓶中加入約 250 ml KF 試劑。

(iii) 取下橡膠軟木塞,向反應燒杯中加入 KF 級甲醇,其量應足以完全浸沒鉑尖。立即放置橡膠軟木塞。

(iv) 將滴定儀連接到主電源,然后將主開關置于 ON 位置,然后從背面按鈕打開。將攪拌器的速度調到最低

(v) 按“開始”鍵開始中和甲醇中的水分。

(vi) 在滴定過程中,顯示確認時間為 20 秒,并顯示 KF 試劑的消耗量(以 ml 為單位)。

(vii) 中和完成后會發出一聲長嗶聲,并自動顯示 KF 試劑的消耗量。

對于固體樣品或原材料:

(i) 在天平上準確稱量樣品并按“樣品 (gm-ml)”鍵并“輸入”所取重量。

(ii) 轉移儲液瓶中的砝碼,然后按“開始”以測量樣品中的水分含量。

(iii) 滴定完成后會發出一聲長嗶聲并自動顯示 KF 試劑消耗量。

(iv) 使用校準過的注射器準確地取出樣品的體積并按“密度”

(v) 鍵入并“輸入”取樣的體積和密度。

(vi) 轉移儲液瓶中的體積,然后按“開始”以測量樣品中的水分含量。

(vii) 滴定完成后,發出一聲長鳴,顯示屏自動顯示KF試劑的消耗量。

(viii) 按% PPM 鍵顯示樣品中的水分含量,它將顯示樣品中的水分  

“百分比”、“PPM”和“H 2 O 的毫克數”。

(ix) 按“批號”。放批號的關鍵。的樣本。

(x) 記下結果并打印出來(如果需要)。

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