卡爾費休水分滴定測量原理
特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。
測量原理
在卡爾費休水分含量測量中,水與碘和二氧化硫在堿和酒精存在下發生反應。
[H.sub.2]O + S[O.sub.2] + C[H.sub.3]OH + 3 RN + [I.sub.2] [右箭頭] [RHN] S[O.sub .4]C[H.sub.3] + 2[RNH] I (1)
在容量滴定中,加入碘作為滴定劑。
在庫侖法中,碘在含有碘離子的陽極液中電解生成。
2I- [右箭頭] [I.sub.2] + 2e- (2)
只要滴定池中存在水,生成的碘就會按照反應(1)進行反應。一旦所有的水發生反應,陽極液中就會出現過量的碘。碘被鉑電極檢測到,碘的生產停止。根據法拉第定律,產生的碘量與產生的電流成正比。在等式 (1) 中,[I.sub.2] 和 [H.sub.2]O 以 1:1 的比例相互反應。
因此,一摩爾水 (18 g) 相當于 2 x 96,500 庫侖(或 10.72 庫侖/1 mg [H.sub.2]O)。因此,可以通過測量總耗電量來確定水分的總量。
使用的實驗
化學品
天然橡膠 (NR)、丁苯橡膠 (SBR)、聚乙烯醇 (PVA)、乙丙橡膠 (EPDM) 和尼龍 6 均來自標準商業來源。用于水分測定的卡爾費休試劑來自默克公司。可追溯到 NIST 的 SRM 2890 的水標準 (0.1%) 來自 Merck。
分析
在開始分析之前,溫度和流速由數字控制器控制。干燥氮氣通過加熱室和反應池以消除內部水分。接下來,進行預滴定以消除陽極液水分。根據以下等式 3 計算水分含量:
水分 (ppm) = (數據漂移 * T - 空白)/W * F (3)
其中:數據——測量的含水量(微克);T = 測量(滴定)時間(秒);W = 樣品重量(g);F = 因子;空白=空白值(微克);漂移 = 測量前的漂移(微克/秒)。
通過測量直接注入陽極液的標準水溶液的濃度來確定因子。測量值除以報告值(來自證書)以計算系數。
通過運行載氣(與樣品測量時間相同)并測量水分含量來確定空白。
當儀器在任何其他測量的預滴定后穩定時,儀器會自動計算漂移值。
在測量過程中,將聚合物切成小塊并放入樣品舟中。取約 2-3 g 樣品進行分析。
樣品溫度保持在 125℃,樣品加熱時間為 30 分鐘。應避免較高的加熱溫度以降低樣品分解的可能性。