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卡爾費休試劑及其反應

發布:2022-01-25 閱讀量:

特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。


微量水分測定儀的一些常見問題解答(圖1)

給你一個含有微量水的樣品,你需要確定樣品中的水量,你會怎么做?使用的方法是卡爾費休(KF)水分分析。卡爾費休法使用卡爾費休試劑來測定樣品的水分含量,它是一種廣受歡迎的方法,因為它允許您以非??焖?、準確和特定的方式測定藥物的水分含量,而且需要非常小的用于分析的樣品量。

什么是卡爾費休試劑?

試劑由溶劑醇(ROH)、已知濃度的碘(I2)、堿(RN)和二氧化硫(SO2)組成。

反應原理

碘和二氧化硫在水系統中的本生反應是卡爾費休試劑反應的基礎。

12+SO2+2H20=>2HI+H2SO

上述反應由Fischer調整,用于測定非水體系中物質的含水量。

當您在滴定杯中滴定KF試劑時,會發生以下反應:

第一個反應是碘和二氧化硫在中和堿存在下形成亞硫酸烷基酯中間體。卡爾費休滴定常用的堿是吡啶,也可以使用咪唑等伯胺。

ROH+SO 2+RN=>[RNH]SO3R

然后烷基亞硫酸鹽被碘氧化成烷基硫酸鹽,正是這種氧化反應消耗了用于水含量測定的水。

[RNHJSO3R+H20+I2+2RN=>2IRNHJI+[RNH]SOAR

一旦所有的水都用完,您可以通過檢測來確定反應的終點使用恒流極化電壓法檢測是否存在過量碘,該法檢測終點附近的急劇電壓降。

程序

您可以在容量滴定和庫侖滴定中使用卡爾費休試劑。

在容量滴定中,您使用含有溶解碘的KF 溶液作為滴定劑,直到在終點檢測到微量碘過量。您可以通過測量與樣品中的水含量反應所需的碘(從卡爾費休溶液的滴定管體積中讀取)來確定水的量。您可以使用此方法確定100ppm至100%范圍內的樣品水分含量。

在庫侖法過程中,您將樣品添加到由碘離子和其他KF試劑組成的電解溶液中。然后,您在滴定時觀察碘離子的電解氧化產生的碘。該反應中產生的碘與碘離子氧化轉化為碘直至終點(存在微量碘)所需的電量成正比。這種方法可以確定樣品的水含量在1ppm到5%的范圍內。

限制和注意事項:

您不應將KF 試劑用于含有氧化還原活性成分(如二甲基亞)的樣品,因為這些成分可能與試劑發生反應并給出不正確的結果。此外,您必須在使用前仔細擦干滴定杯。

卡爾費休試劑方法是一種高選擇性和可靠的方法,即使以痕量存在,也可以確定物質的水分含量。

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