卡爾費休水分測定儀的取樣
特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。
卡爾費休水分測定儀可用于測定各種有機和無機物質中的水分含量,使用時應注意哪些方面?
一、有機、無機化合物測試
(1)卡爾費休法適用于許多無機、有機化合物中水含量的測定。
(2)化合物性質的差異可分為兩種類型,可直接測量,不能直接測量。因此,當要求分析人員確定化合物中的水時,他們應該首先考慮它屬于哪一類。如果采用后者直接測定,會出現較大的測定誤差或無法測定基礎。
(3)如果不能直接測定的化合物中的水要準時測量,則必須采用適當的方法消除各種干擾因素,并達到準確測定的目的。
二、取樣與取樣量
解剖取樣時應盡可能采集均勻混合后的代表性樣品,觀察容器底部是否存在游離水。當使用注射器抽吸樣品時,提取速度不能太快,否則空氣進入注射器以形成氣泡以形成注射錯誤。分析前,必須使用乙二醇萃取法對瓶壁不透明或有小液滴的樣品和容器進行分析。該方法包括以下步驟:將樣品中的三分之一加入到待密封的預干燥的細口瓶中,稱量至工業壓型天平上的0.1g,然后稱重2-3倍的乙二醇,使其擺動15分鐘;靜置分層后,用注射器將0,25-1.0ml乙二醇通過樣品層,測定含水量,并測定乙二醇的原含水量。分析后,將瓶中樣品倒出,洗滌干燥,天平稱取0.1g。根據上述三種稱量方法的差異,計算出樣品與乙二醇的含量,并計算出樣品的水分含量。
進樣前,用測試溶液清洗注射器5-7次,然后按樣品水含量的大小對樣品進行取樣,按照表3的規定,按照注射器取樣量,將樣品以小于0.1-5mL的量抽取樣品。
三、測定的精度
卡爾費休水分滴定儀測定物質的含水量范圍很廣,從幾ppm到100%不等。精度要求基于含水量的分辨率。對兩個結果與算術平均值之間的差值進行平行測定的一般要求不大于以下值:水含量(ppm)等于1-10%1PPM10-50算術平均值:10%>50算術平均值:分析中的5%,兩個測量結果的算術平均值作為分析結果。