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什么是卡爾費休水分滴定?

發布:2022-01-10 閱讀量:

特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。


卡爾費休滴定法的介紹(圖1)

卡爾費休法

雖然水覆蓋了地球的大部分表面,但如果 我們把它視為理所當然,我們就會把自己置于危險之中。事實上,純水的供應注定會成為 21世紀的主要資源問題,就像20世紀的石油一樣。

然而,衡量,往往是至關重要的。為了處理任何給定系統中的水,我們可能需要查看在所需最佳量或最小可接受水平的背景下存在的數量。只能通過精確測量系統中存在的水量或濃度來提供適當的視圖。本次研討會的主題涉及一種重要的測量方法 - 卡爾費休滴定法。

現在以他的名字命名的試劑由碘,二氧化硫,吡啶和甲醇組成。

基本上所有真實樣品都含有一些水分。如果樣品是液體,則需要與固體或氣體不同的技術。非均相混合物可能特別麻煩。對于固體樣品,理論上水可以以幾種不同的模式存在:

?吸附

?吸收

?被遮擋

?保濕

?化學組合水

通過這些不同模式保持或結合水的韌性變化很大,因此可以容易地檢測或去除水。在可用于測定水的所有不同方法中,卡爾費休 法提供了最大的多功能性和應用范圍。它甚至可以用于通過利用它們的反應性來定量測定某些有機和無機化合物,從而以化學計量的方式釋放或消耗水。

除卡爾費休方法外,其他確定水的方法  如下:

A. 化學方法:包括基于與乙酰氯,酸酐,四乙酸鉛,叔丁基鄰釩酸鹽,氮化鎂或碳化鈣反應的那些。

B. 重量分析方法:包括使用烘箱干燥,干燥,熱重分析,冷凍干燥,吸收或冷凝。

C. 熱方法:導熱系數,反應和差熱分析方法。

D. 分離方法:通過蒸餾,離心,萃取或色譜分離后測量水。
E. 物理方法:基于濁度,密度,折射率,蒸氣壓,水與各種物質反應釋放的氣體體積,露點,凝固點,吸附水體的壓電效應和其他物理現象的測定來確定或受水分含量影響的特性

滴定

滴定是一種用于確定溶液中物質濃度的技術,通過以精確測量的量添加已知濃度的標準試劑,直到完成確定和已知比例的反應,如顏色變化或電測量所示,然后計算未知濃度。  卡爾費休滴定法  可通過體積法或色度法進行。

體積滴定

在容量滴定中,使待測定的物質與適當的試劑反應,作為標準溶液加入,并確定完全反應所需的溶液體積。

在體積滴定法中,與水反應所需的碘預先溶解在水測定中,并且通過測量由于與樣品中的水反應而消耗的碘的量來確定水含量。

庫倫滴定

庫倫滴定是完成電化學反應或產生足夠的材料以與指定試劑完全反應所需的電流和時間的測量。

在庫侖滴定法中,首先,通過電解含有碘離子的試劑產生碘,然后,通過測量電解所需的電量(即,用于生產電解質)來確定樣品中的水含量。碘),基于產生的碘與水的定量反應。

卡爾費休滴定方法概述

水分測定試驗(Karl Fischer法)用于測定物質中的水含量,利用水與碘和二氧化硫在低級醇如甲醇和有機堿如吡啶存在下的定量反應,水與水反應該試劑處于兩階段過程中,其中一分子碘對于存在的每個水分子消失:如下式所示;

H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N 2(C 5 H 5 N + H)I - + C 5 H 5 NSO 3

C 5 H 5 NSO 3 + CH 3 OH (C 5 H 5 N + H)O - SO 2 OCH 3

碘提供原理有兩種不同的測定方法:體積滴定法和庫侖滴定法。

原理(體積法)

卡爾費休滴定法是一種體積分析方法,它利用了卡爾費休試劑中含有的碘與水定量和選擇性反應的事實,如下式所示。

I 2 + SO 2 + H 2 O + 3Base + CH 3 OH 2Base HI + Base HSO4CH 3

通常,該裝置由自動滴定管,反滴定燒瓶,攪拌器和用于恒定電壓的電流滴定或恒定電流的電位滴定的設備組成。由于水的測定 非常吸濕,因此應該保護滴定裝置免受大氣濕氣的影響。用于水測定的硅膠或氯化鈣通常用于防潮。

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