卡爾費休滴定有啥優(yōu)缺點?
特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。
卡爾費休滴定法的普及在很大程度上歸因于其在水分測定的其他方法(例如準確度,速度和選擇性)方面具有的幾個實際優(yōu)點。
卡爾費休滴定法對水具有選擇性,因為滴定反應本身會消耗水。相反,干燥時質量損失的測量將檢測任何 揮發(fā)性物質的損失。然而,強氧化還原化學(SO 2 / I 2)意味著氧化還原活性樣品成分可與試劑反應。因此,卡爾費休水分滴定儀不適用于含有例如二甲基亞砜的溶液。
卡爾費休水分滴定儀(又稱微量水分測定儀)具有高精度和高精度,通常在可用水的1%內,例如3.00%顯示為2.97-3.03%。雖然卡爾費休水分滴定儀是一種破壞性分析,但樣品量很小,通常受稱量精度的限制。例如,為了使用典型精度為0.2mg的標度獲得1%的準確度,樣品必須含有20mg水,例如對于含有10%水的樣品為200mg。對于電量計,測量范圍為1-5 ppm至ca. 5%。體積卡爾費休水分滴定儀可以很容易地測量高達100%的樣品,但是對于水含量低于0.05%的分析物,需要不切實際的大量樣品。卡爾費休水分滴定儀響應是線性的。因此,使用校準的1%水標準進行單點校準就足夠了,不需要校準曲線。
需要很少的樣品制備:通常可以使用注射器直接注射液體樣品。分析通常在一分鐘內完成。然而,卡爾費休水分滴定儀遭受稱為漂移的錯誤,這是一種明顯的水輸入,可能會混淆測量。容器的玻璃壁吸附水,如果任何水泄漏到細胞中,水緩慢釋放到滴定溶液中可以持續(xù)很長時間。因此,在測量之前,必須小心地干燥容器并進行10-30分鐘的“干運行”以計算漂移速率。然后從結果中減去漂移。
卡爾費休水分滴定儀適用于測量液體和特殊設備,氣體。固體的主要缺點是水必須易于接近并易于加入甲醇溶液中。許多常見物質,尤其是諸如巧克力之類的食物,緩慢且難以釋放水,并且需要額外的努力以可靠地使總水含量與卡爾費休試劑接觸。例如,可以將高剪切混合器安裝到電池上以破壞樣品。卡爾費休水分滴定儀存在與水結合強的化合物的問題,如在水合水中,例如氯化鋰,因此卡爾費休水分滴定儀不適用于特殊溶劑LiCl / DMAc。
卡爾費休水分滴定儀適用于自動化。通常,卡爾費休水分滴定儀使用單獨的卡爾費休水分滴定儀進行或用于體積滴定,卡爾費休水分滴定儀的滴定池安裝在通用滴定儀中。
通過UV / VIS分光光度檢測,使用有色樣品,也可以使用體積滴定和視覺檢測滴定終點。