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微量水分滴定的綜述

發布:2021-12-10 閱讀量:

特高壓電力旗下的微量水分測定儀可以幫助眾多電力工作者更加方便的進行各類電力測試。


微量水分測定儀的一些常見問題解答(圖1)

在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的堿性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → + 硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水) → 甲基硫酸吡啶

我們把這上面三步反應寫成總反應式為:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2吡啶+甲基硫酸吡啶

從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢后多余的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

2、卡爾費休試劑的配制與標定

若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。

這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。但我國市場上使用的卡爾費休水份測定試劑,無論是單組份的,還是雙組份的一般都由廠家已經調配好的可直接使用產品,但由于卡爾費休試劑是一種很不穩定的混合物質,因此用戶在使用時都必須進行標定,以測定其真實的水當量數據。

卡爾費休法測定水份,需要注意如下幾點:

① 此法適用于多數有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;

② 樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質的,會與試劑發生縮酮、縮醛反應,必須采用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。

③ 卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結果更客觀地反映出樣品中總水分含量。

④ 固體樣品細度以40目為宜,用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。

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